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职业卫生检测采样必读

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工作场所空气中化学有害因素检测结果能否真实反映工作场所中有害物质的浓度,将直接影响对有害因素评价、控制措施的制定和实施。为此,必须加强整个检测 全过程的质量控制,包括检测前的准备、样品的采集、运输、储存、预处理、分析测定和计算。 

一、检测前的准备: 

1. 要根据被检物质的理化性质、存在形态、共存物种类,选择适当的采样分析方法。 

2. 根据检测目的和现场实际情况,确定采样点的位置和数目。 

3. 检查采样用的收集器是否被污染,整套采样装置连接是否漏气以及流量计的流量是否准确。 

影响采样效率的因素 

1. 待测物的理化性质 

2. 毒物在空气中的存在状态 

3. 吸取液的吸取容量和吸附剂的吸附容量 

4. 采样流量 

5. 采样现场的环境条件 

二、采样时的质量控制 

1. 采样的准备工作应在无污染区进行,原则上不要在采样现场罐装吸取液、吸附剂或滤料。 

2. 采样时,收集器应尽量靠近工人的呼吸带。用注射器或采样袋采样时,应先用样品气置换3~4次后再采样。 

3. 注意采样全过程保持一种采样流量。 

4. 使用挥发性大的吸取液采样时,应避免吸取液挥发太多,采样后,应补充吸取液至原来用量。 

三、样品的运输和保存 

1. 样品在运输和保存过程中,应防止样品的污染、变质和损失。 

2. 采好的滤膜样品,应将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁纸袋中;采含油样品,要再装入塑料袋中;用滤膜盒的则在盒内保存。 

3. 直接采样的气体收集器和吸取管,直立放在采样架上,采样后的固体吸附剂管应密封两端。 

四、样品的预处理 

1. 在测定过程中应尽量避免或减少样品的预处理操作,必须时,应尽量减少操作步骤和试剂用量。 

2. 在灰化、消解、蒸馏、萃取等处理时,应防止样品因挥发、吸附、沉淀和分解造成损失或污染,全过程回收率应在75~105%。 

3. 固体吸附管的解吸率最好在90%以上,不得低于75%。 

4. 滤料洗脱效率和消化回收率应在90%以上。 

五、分析测定 

1. 实验用的计量器具应检定合格 

2. 测定样品前,应先对选用的分析方法的标准曲线、检出限、精密度等进行验证,熟练后再正式测试。 

3. 标准曲线的线性范围是指由检测下限到检测上限之间具有严格固定斜率的一段曲线。其范围至少包括0.5~2倍被测物的最高容许浓度,不得任意延伸标准曲线, 分光光度法制作曲线应取5个浓度,色谱法、原子吸取法用3个浓度,重复6次,经回归处理制作曲线。 

4. 试剂空白是指分析方法所用全部化学试剂和溶剂中含有痕量被测物的测定值。每批样品测定时应至少作2个试剂空白,空白值应小于分析方法检出限的1/2 

5. 检出限是指检测方法对测验品能合理地进行测定的最小浓度或量。分光光度法以吸光度0.02时的浓度为检出限,色谱、原子吸取法以噪声的3倍所相当的浓度或 含量为检出限。 

6. 精密度是指同一个人在相同条件下,对同一均匀样品进行多次测定结果的重复性指标,在检测方法线性范围内,高、中、低3个浓度在一周内同时进行6次重复测 定,6次结果的相对标准差RSD应小于10%。 

7. 准确度是指检测平均值与真实值之间的符合程度,常用加标回收率来考核方法的准确度。另外可用标准物质进行评价,与标准方法进行比较。 

8. 当测定结果为阴性时,应注意是否可能为假阴性,如果确实未检出,在报告中统一用“低于检出限”表示,并注明方法的检出限。 

六、计算 

计算时必须认真仔细检查检测全过程中的全部数据,应对数据按规则进行修约,有效数字的位数可比卫生标准数值多一位。 

系统误差又称可定误差,是由于分析过程中某些比较确定的因素引起的它的影响比较固定,具有一定的方向性。主要有:方法误差,仪器误差,试剂误差,操作 误差。可通过以下方法来消除:方法比较试验,校准仪器,空白试验,标准样品对照试验,加标回收试验。 

随机误差又称偶然误差,是由于分析过程中各种因素的随机波动引起的误差,主要有测量仪器示值的波动,读数误差(读错),实验室温度、湿度、气流、气压 的变化,操作人员的视觉误差和取样误差等。可通过增加平行测定次数、取平均值的方法来减少。   一般除上述两种误差外,还有人为过失误差,加强责任心即可避免。 

有效数字只补充一点:pH、logK等对数值的有效数字位数取决于小数部分的位数,如pH=8.56的有效数字位数为两位。 

平均值控制图的绘制:首先测定20次以上的质控样品(均匀、稳定)的浓度或量,然后计算出平均值、标准差s、上下控制限、上下警告限,然后以平均值为 中心线,以测定次数为横坐标,测定值为纵坐标,中心线两侧做上下警告线和上下控制线。最后将每次测定未知样品时所分析质控样而得的结果点在质控图上。如果 点的位置在警告线内,说明工作正常,如果点的位置在警告线以外,但仍在控制线以内提示工作质量下降,结果可以使用,但应注意效正分析系统。如果点的位置在 控制线以外,提示工作已失控,结果不能报出。如果所有的点均在控制线内,但有7个点连续在中心线的一侧,也为异常,应查明原因并加以纠正。重新测定后才能 报出结果。 

七、原子吸取分光光度法 

优点:1.灵敏度高、检测限低(火焰法ug/L级 无火焰ng/L级) 

2.选择性好(干扰少且易消除,可不经分离直接测定) 

3.准确度高(火焰法的相对误差小于1%,无火焰的约在3~5%) 

4.应用范围广,可测定的元素达70多种。 

5.操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 

缺点主要是单元素分析。 

组成:主要四部分,光源系统(现在大部分为空心阴极灯),原子化系统(火焰、石墨炉、氢化发生原子化器),分光系统,检测系统 

原子吸取分光光度法的灵敏度,它表示被测元素浓度或含量改变一个单位时吸光度的变化量。检测限:能产生三倍噪声时的进样浓度或进样量。特征浓度:能产 生1%光吸取或0.0044吸光度的待测元素的浓度或质量。共振线是元素最灵敏的谱线,又称为元素的特征谱线,它通常为原子吸取的分析线。原子吸取分光光 度法是基于待测元素的基态原子蒸气对特征光谱的吸取建立起来的分析方法,谱线的吸取与单位体积原子蒸气中吸取辐射的基态原子数成线性关系,在一定的实验条 件下,通过测量基态原子的吸光度,即可求出样品中待测元素的含量。常用的定量方法:标准曲线法,直接比较法,标准加入法。 

气相色谱:是以气体位流动相的色谱分析方法,在一定的色谱操作条件下,进入检测器的待测组分的含量与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比。常用的 定量方法:归一化法,内标法,外标法。 

一般由五个部分组成:气路系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据采集处理系统。常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)电子捕获检测器 (ECD)火焰光度检测器(FPD)热导检测器在卫生检验中不常用。其中FID适合于水中大气中痕量有机物的分析,ECD适合于有机氯农药、金属配合物等 的分析,FPD适合于含硫或磷化合物的分析。外标法:取待测的纯物质配制一系列不同浓度的标准溶液,分别取一定体积,进样分析,以峰高或峰面积对含量作图,即为标准曲线,然后在相同条件下,分析待测试样,根据标准曲线查出待测组分的含量,是最常用的方法。当试样的待测组分浓度变化不大时,也可以不作标准 曲线,而采用单点校正法。 

气相色谱的优点:分离效能高,灵敏度高,分析速度快,应用范围广。局限性:不适宜于高沸点,难挥发或热稳定性差的物质,没有标准时,难定性。 

八、二氧化硫测定的注意事项 

温度对试剂空白的吸光度有影响,温度越高,空白值越大,因此,应以水作空白,并控制温度,标准曲线绘制和样品测定时的温度两者相差应小于2度。 

避免用铬酸洗液洗涤,因六价铬可使已生成的紫红色配合物颜色褪去,而使结果偏低。 

盐酸副玫瑰苯胺(PRA)不纯,会使空白管的吸光度偏高,一般应在0.170以下。否则,应提纯。 

九、硫化氢 

目视法误差大,应选420nm,比色定量。 

配制Na2S2O3时水一定要煮沸,当硫化氢浓度较大时,应扩大标准管范围,以5ug间隔做至40ug。 

十、氮氧化物 

氧化管中的砂子如变成暗绿色,不能再使用。 

采样时注意避光,因吸取液在阳光的直射下也会显红色。 

配制吸取液时水一定要煮沸。 

十一、氨 

无氨蒸馏水:1升水中加入0.1ml浓硫酸进行蒸馏即可。 

纳氏试剂,毒性较大,避光保存。

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